Trenntechniken / Mittelpolare Phase

Mittelpolare Phase

Mittelpolare Phasen werden die stationäre Phasen bezeichnet, deren Polarität zwischen unmodifizierten und Alkyl-gebundenen Silika-Gel liegt. Es handelt sich dabei meist um speziell modifizierte Silika-Gele, deren Selektivität gezielt ausgenutzt werden kann. Die bekanntesten mittelpolaren Phasen sind Cyano‒, Diol‒, Amino‒ und Nitrophasen, wobei Nitrophasen in den letzten Jahren fast gänzlich vom Markt verdrängt wurden und kaum noch erhältlich sind. Ein großer Vorteil dieser Phasen ist, dass sie sich sowohl für die Normalphasen‒ als auch für die Umkehrphasenchromatographie verwenden lassen.

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Technische Daten

Cyano (Nitril) Phasen: Nitrilphasen sind im Vergleich zu unmodifiziertem Silika-Gel weniger polar und besitzen im Normalphasenmodus bei gleicher mobiler Phase eine geringere Retentionskraft. Werden diese Phasen im Umkehrphasenmodus eingesetzt so zeigen diese auch hier eine geringere Retentionskraft als C8‒ oder C18 Phasen. Cyano modifizierte stationäre Phasen besitzen unter Anderem eine gute Selektivität für Substanzen mit Doppelbindungen oder Aromaten.

Häufig genutzte Cyano Phasen sind zum Beispiel die Materialien:

    

Phase-Name

Modifizierung

Partikelgröße

Porengröße

End-capping

C-Gehalt

USP

Oberfläche

pH-Bereich

Tmax

PerfectSil 120 CN

Cyano

3, 5 µm

120 Å

-

7.5%

L10

300 m2/g

2.0‒8.0

60 °C

PerfectSil Target CN-3

Cyano

5 µm

100 Å

-

7%

L10

450 m2/g

2.0‒8.0

60 °C

 

Diol-Phasen: Diese Phasen besitzen an der Oberfläche zwei Hydroxylgruppen, eine primäre und eine sekundäre. Somit ist diese Phase allgemein für polare Substanzen interessant und insbesondere für solche mit denen Wasserstoffbrückenbindungen ausgebildet werden können.

Häufig genutzte Diol Phasen sind zum Beispiel die Materialien:

  

Phase-Name

Modifizierung

Partikelgröße

Porengröße

End-capping

C-Gehalt

USP

Oberfläche

pH-Bereich

Tmax

PerfectChrom 100 Diol

Diol

5, 10 µm

100 Å

-

5%

L20

350 m2/g

2.0‒8.0

60 °C

PerfectSil 100 Diol

Diol

5 µm

100 Å

-

N/A

L20

450 m2/g

2.0‒8.0

60 °C

 

Amino-Phasen: Amino-Phasen tragen an der Oberfläche primäre Amino-Gruppen. Da diese leicht oxidierbar sind und außerdem auch anderweitig chemische Reaktionen eingehen können, ist für eine lange Lebensdauer dieser Phasen auf folgendes zu achten: (1.) Peroxide, die z. B. in Diethylether, THF oder Dioxan vorkommen sind zu vermeiden. (2.) Aldehyde und Ketone können mit den Aminogruppen zu Iminen (Schiff´schen Basen) reagieren, weshalb z. B. Aceton als Eluent nicht verwendet werden sollte. Bei der Verwendung von wässrigen mobilen Phasen ist das Retentionsverhalten von Amino-Phasen vom pH-Wert abhängig, da im wässrig, sauren Medium die NH2-Gruppe als schwacher Anionenaustauscher wirkt. Ein Anwendungsbeispiel von Amino-Phasen ist die Zuckeranalytik.

Häufig genutzte Amino Phasen sind zum Beispiel die Materialien:

  

Phase-Name

Modifizierung

Partikelgröße

Porengröße

End-capping

C-Gehalt

USP

Oberfläche

pH-Bereich

Tmax

PerfectSil 120 NH2

Amino

3, 5 µm

120 Å

-

4.0%

L8

300 m2/g

2.0‒8.0

60 °C

PerfectChrom 100 NH2

Amino

5, 10 µm

100 Å

-

3.5%

L8

350 m2/g

2.0‒8.0

60 °C

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