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HPLC USP-Methoden
Adjustments - Anpassungen nach USP Kapitel 621
Anwender aus dem regulierten Umfeld (z. B. der Pharmaindustrie) sind vielfach an sogenannte Monographie-Methoden der europäischen- oder US-Pharmakopöe (Ph. Eur. bzw. USP) gebunden. Die in den Arzneibüchern festgelegten Spezifikationen für die Analytik der zu untersuchenden Stoffe müssen befolgt werden. Diese sind hauptsächlich im Kapitel 621 der USP festgehalten.
Das Kapitel 621 der USP beinhaltet ausdrücklich praxisnahe Empfehlungen, welche Abweichungen von Spezifikationen der Methode in einer Monografie erlaubt, ohne dass eine Revaliderung der Methode erforderlich ist. Das „Adjustment“ (Anpassung) gilt als notwendig für die Erfüllung der Systemeignungstests-(SST)-Kriterien. Die folgenden Tabellen geben einen Überblick über variierbare Parameter mit den jeweils erlaubten Grenzen.
Folgende Parameter dürfen sowohl für isokratische als auch für Gradiententrennungen angepasst werden:
| Parameter | Erlaubte Abweichung* |
| Packungsmaterial | Beliebig (solange SST Kriterien erfüllt werden und die Säulenkategorie (LXX) gleich bleibt ("remaining same chemistry") |
| Injektionsvolumen | Beliebig (solange SST-Kriterien erfüllt werden) |
| Säulentemperatur | +/− 10 °C |
| pH-Wert Mobile Phase | +/− 0,2 pH-Einheiten |
| Salzkonzentration im Puffer / Pufferstärke | +/− 10% |
| Eluentenzusammensetzung | Die Anpassungen gelten für die Unterschusskomponente der Mobilen Phase (≤50%). Der Gehalt dieser Komponenten darf um +/− 30% (relativ) angepasst werden. Die Änderung für jede Komponente darf jedoch 10% absolut (bezogen auf 100% der mobilen Phase) nicht überschreiten.
Für die dritte Komponente: 30% von 5 ist 1.5% absolut. Folgende Anpassungen genügen hier somit den Anforderungen: 50:45:5 bis 70:25:5 oder 58.5:35:6.5 bis 61.5:35:3.5. |
Folgende Parameter dürfen nur bei isokratischen Trennungen angepasst werden:
| Parameter | Erlaubte Abweichung* |
| Flussgeschwindigkeit (F) | (1.) +/− 50% oder (2.) Eine Flussänderung, die einer vorgenommenen Änderung der Säulenlänge, des Innendurchmessers und der Teilchengröße angepasst ist, siehe weiter unten. |
| Säulenlänge (L) / Teilchengröße (dp) | Erlaubt ist eine Änderung, sodass der neue Quotient L/dp einen Wert zwischen −25% und 50% des Wertes beim ursprünglichen Quotienten entspricht. Alternativ dazu können auch andere Quotienten (L/dp) verwendet werden, solange die theoretische Bodenzahl N einen Wert zwischen −25% und 50% des ursprünglichen Quotienten einnimmt. |
| Flussgeschwindigkeit (F) / Teilchengröße (dp) | Wenn die Teilchengröße geändert wird, so muss die Flussgeschwindigkeit angepasst werden, da kleinere Partikel höhere lineare Flussgeschwindigkeiten benötigen, um die gleiche Leistungsfähigkeit zu erreichen (bestimmt durch die theoretische Bodenzahl). F2 = F1 x [(dc22 x dp1)/(dc12 x dp2)] F1...Ursprüngliche Flussgeschwindigkeit Beträgt die ursprüngliche Teilchengröße ≥ 3 μm und die neue < 3 μm, so muss der Fluss entsprechend angepasst werden, dass die Bodenzahl nicht mehr als 20% abnimmt. |
| Säulen-ID | Kann beliebig angepasst werden, unter der Vorraussetzung, dass die lineare Flussgeschwindigkeit konstant bleibt. |
| Injektionsvolumen | beliebig (solange SST-Kriterien erfüllt werden) |
* Modifikationen außerhalb der angegebenen Grenzen gelten als "changes", die eine Revalidierung der eingesetzten Methode erfordern
Nicht geändert werden darf die Wellenlänge des UV/VIS-Detektors. Es muss sichergestellt sein, dass der absolute Fehler bei der Einstellung der Wellenlänge +/− 3 nm nicht überschreitet.
Für genauere Informationen siehe nebenstehende Informationen der USP. ->
MZ-AT USP b HPLC Columns Listing 2020 de
