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Acrylamid entsteht beim starken Erhitzen von Lebensmitteln wie z.B. beim Braten oder Frittieren. Dabei reagiert die Aminosäure Asparagin mit reduzierenden Zuckern wie Glucose oder Fructose (Abbildung 1). Besonders betroffen sind sowohl Getreideprodukte (Cerealien, Backwaren, etc), Kartoffelprodukte (Pommes, Chips), als auch Kaffee.
In Tierversuchen hat sich gezeigt, dass Acrylamid krebserregend ist und das Erbgut schädigt. Daher wurde es als "wahrscheinlich Krebserregend für den Menschen" eingestuft. Jedoch gibt es keine verbindlichen Grenzwerte für Acrylamid in Lebensmitteln (in der EU). Lediglich Richtwerte und Minimierungsmaßnahmen wurden 2013 festgelegt und Ende 2017 in einer Verordnung festgehalten. Hierbei wurden die Richtwerte nochmals gesenkt. Dieser Richtwert ermittelt sich durch den Wert an Acrylamid, der von 90 % der Proben unterschritten wurde. Daher kann es in Zukunft weitere niedrigere Richtwerte geben. Dadurch ist auch die Analyse von Acrylamid in Lebensmitteln unerlässlich geworden.
Abbildung 1: Bildung von Acrylamid.
1. Acrylamide 2. Maleic acid 3. Acrylic acid 4. Acrylonitrile 5. Itaconic acid 6. Methacrylic acid
Säule: Inertsil ODS-4 150x4.6mm, 3µm (5020-04045)
Mobile Phase A: Acetonitril
Mobile Phase B: 0.1% Phosphorsäure in Wasser
Isokratisch: A/B = 3/97, v/v
Flussrate: 1.0 mL/min
Säulentemperatur: 40 °C
Detejktion: UV 210 nm
Injektionsvolumen: 10 µL
1. Methylacrylamide 2. Acrylamide 3. Methylarylic acid
Säule: Nucleodur HILIC 125x4.0mm, 5 µm (760551.40)
Mobile Phase: Acetonitril / 0.1% Ameisensäure (98:2, v/v)
Flussrate: 0.6 mL/min
Temperatur: 22 °C
Injektionsvolumen: 0.5 µL
Detektion: UV, 210 nm
1. Acrylonitrile 2. Propionamide 3. Acrylamide
Säule: InertCap Pure-WAX 30m x 0.25mm, 0.25 µm (1010-68142)
Säulentemperatur: 40 °C (2min hold) - 20 °C/min - 150 °C (9.5min hold)
Trägergas: Helium 100 kPa
Injektion: Split flow 50 mL/min, 200 °C
Detektion: FID Range 10^0, 250 °C
Probengröße: 100 mg/L in Methanol, 1 µL
Basierend auf diesen Entwicklungen haben sehr viele Hersteller Applikationen zur Bestimmung von Acrylamid veröffentlicht. Diese reichen von der Umkehrphasen Chromatographie über Normalphasen Chromatographie und HILIC bis hin zur Gaschromatographie.
HPLC - Reversed Phase:
GC:
HPLC - Reversed Phase:
HPLC - Normal Phase:
HPLC - Reversed Phase:
HPLC - HILIC:
UHPLC - Reversed Phase:
GC:
HPLC - Reversed Phase:
HPLC - Mixed Mode:
HPLC - Reversed Phase:
Probenvorbereitung:
HPLC - Reversed Phase:
HPLC - Ionenchromatographie:
Gaschromatographie:
Probenvorbereitung:
HPLC _ Reversed Phase:
HPLC - HILIC:
HPLC - Reversed Phase:
UHPLC - Reversed Phase:
HPLC - HILIC:
UHPLC - HILIC:
Probenvorbereitung
HPLC - Reversed Phase:
Probenvorbereitung:
HPLC - Reversed Phase:
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