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... das sind die neuesten Säulen von Advanced Chromatography Technologies Ltd. für erfolgreiche und reproduzierbare Hydrophile Interaktionschromatographie, kurz HILIC, Trennungen. Die Säulen kommen mit drei einzigartigen Modifizierungen, die jeweils unterschiedliche Selektivitäten aufweisen, was die ACE-HILIC Säulen für systematische Methodenentwicklungen besonders eignet.
ACE HILIC-A • Stationäre Phase mit sauren Charakter (Proprietary SIL)
ACE HILIC-B • Stationäre Phase mit basischen Charakter (Proprietary Aminopropyl)
ACE HILIC-N • Stationäre Phase mit neutralen Charakter (Proprietary Polyhydroxy)
Die ACE-HILIC Säulen sind ebenfalls als Method Development Kit (MDK) erhältlich - das heißt in einem Kit sind drei ACE HILIC-Säulen (jeweils eine HILIC-A, HILIC-B und HILIC-N) mit identischen Abmessungen und Partikelgröße vorhanden. Zur Methodenentwicklung hat ACT das hilfreiche Dokument „ACE Knowledge Note #0021“ veröffentlicht. In diesem wird ein einfaches und schnelles Protokoll zur Methodenentwicklung mit Hilfe der drei ACE HILIC-Phasen beschrieben.
Die Säulen sind in nahezu allen gängigen analytischen Säulenlängen erhältlich. Verfügbare Säulen, Innendurchmeser und Partikelgrößen sind in folgender Tabelle gezeigt:
Säulen-Type | Innendurchmesser | Partikelgröße |
Analytical | 2.1 mm, 3.0 mm, 4.6 mm | 1.7 µm, 3 µm, 5 µm |
Microbore | 0.5 mm, 1.0 mm | 3 µm, 5 µm |
Bestimmung von β-Blocker mittels HILIC-Modus
1. Propanolol
2. Sotalol
3. Acebutolol
4. Salbutamol
5. Atenolol
Testbedinungen:
Säule: ACE 5 HILIC-A 150 x 4.6 mm
Mobile Phase: 12 mM Ammoniumformiat pH 4.7 in MeCN/H2O (88:12 v/v)
Fluss: 1.5 mL/min
Injektionsvolumen: 2 μL
Temperatur: 25 °C
Detektion: UV, 230 nm
Bestimmung von Koffein und verwandten Verbindungen mittels HILIC-Modus
1. Caffeine
2. Theophylline
3. Theobromine
4. Xanthine
5. Hypoxanthine
Testbedinungen:
Säule: ACE 5 HILIC-N, 150 x 4.6 mm
Mobile Phase A: 10 mM Ammoniumformiat pH 3.0 in MeCN/H2O (96:4 v/v)
Mobile Phase B: 10 mM Ammoniumformiat pH 3.0 in MeCN/H2O (50:50 v/v)
Gradient:
Zeit (min) | %B |
0 | 0 |
15 | 100 |
Fluss: 1.5 mL/min
Injektionsvolumen: 2 μL
Temperatur: 15 °C
Detektion: UV, 275 nm
Bestimmung von Methylmalonsäure und Bernsteinsäure unter Verwendung des HILIC-Modus
1. Succinic acid
2. Methylmalonic acid
Testbedinungen:
Säule: ACE 5 HILIC-B, 150 x 4.6 mm
Mobile Phase: 10 mM Ammoniumformiat pH 3,0 in MeCN/H2O (90:10 v/v)
Fluss: 1.5 mL/min
Injektionsvolumen: 5 µL
Temperatur: 25 °C
Detektion: ELSD, Evaporator temperature: 30 °C, Nebuliser temperature: 30 °C
Gas speed: 1 SLM