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Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK, engl.: polycyclic aromatic hydrocarbons, PAH) bezeichnet eine Stoffgruppe von Substanzen, die aus mindestens zwei aromatischen Ringsystemen bestehen, die direkt miteinander anelliert sind. PAK gelangen vor allem aus technischen und natürlichen thermischen Prozessen über die Luft in die Umwelt und können sich in Organismen anreichern.
Die Analytik von PAK´s erfolgt heutzutage entweder mittels der Gas- oder der Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC). Um die strukturell sehr ähnlichen PAK´s mit ausreichender Auflösung via HPLC voneinander zu trennen, bedarf es spezieller stationärer Phasen, die eine hohe Selektivität für diese Substanzgruppe aufweist.
Für die Trennung der PAK hat MZ-Analysentechnik GmbH MZ-PAH entwickelt – eine stationäre Phase, speziell für die Anforderungen der modernen HPLC-Umweltanalytik. Als Basismaterial dient ein weitporiges Hochleistungs-Silica von außergewöhnlicher Reinheit und mechanischer Stabilität. Durch ein spezielles Modifizierungsverfahren, wird die für die Trennung der PAK´s nötige Selektivität gewährleistet. Dieses Verfahren garantiert höchste chromatographische Auflösung und exzellente Reproduzierbarkeit.
Mit der MZ-PAH ist die Trennung von 6 PAK nach DIN 38407-F8 und 16 PAK nach EPA Method 610 garantiert.
Vor dem Hintergrund der Trinkwasserverordnung hat sich die Bestimmung von Pflanzenbehandlungsmitteln in Wasser zu einer der häufigsten Anwendungen der Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie in der Umweltanalytik entwickelt. Grundlage der Analytik ist das zur Norm verabschiedete Verfahren DIN38407-F12, das eine Bestimmung von 17 Substanzen, bevorzugt Wirkstoffe aus der Gruppe der Triazine und der Phenylharnstoffe beschreibt. HPLC Säulen des Typs MZ-PBM eignen sich hervorragend zur Bestimmung stickstoffhaltiger Pflanzenbehandlungsmittel gemäß DIN 38407-F12.
Heutzutage gehen die Anforderungen aber deutlich über die dort definierten 17 Substanzen hinaus. Dafür kommen MZ-PBM Säulen auch den gestiegenen Anforderungen hinsichtlich der Effizienz und der Selektivität nach und ermöglichen Trennungen von 38 pestiziden Wirkstoffen/Metaboliten. Als Basismaterial für die stationäre Phase dient ein C18-modifiziertes Umkehrphasen/Reversed-Phase-Material mit einer mittleren Korn-größe von 3 μm, das einer speziellen Modifizierung unterworfen wird.
1. Naphthalin 2. 1-Methylnaphthalin 3. 2-Methylnaphthalin 4. Acenaphthen 5. Fluoren 6. Phenanthren 7. Anthracen 8. Fluoranthen 9. Pyren 10. Benzo(a)anthracen 11. Chrysen 12 6-Methylchrysen 13. Benzo(b)fluoranthen 14. Benzo(k)fluoranthen 15. Benzo(a)pyren 16. Dinbenz(ah)anthracen 17. Benzo(ghi)perylen 18. Indeno(1,2,3-cd)pyren
Säule: MZ-PAH 150x3.0mm, 3µm (MZ1100-150030)
Mobile Phase A: Wasser
Mobile Phase B: Methanol
Mobile Phase C: Acetonitril
Gradient:
Zeit / min | %A | %B | %C |
0 | 40 | 12 | 48 |
17 | 0 | 20 | 80 |
20 | 0 | 20 | 80 |
25 | 0 | 0 | 100 |
Flussrate: 0.5 mL/min
Temperatur: 30 °C
Injektionsvolumen: 5 µL (18 PAK Standard nach EPA 610)
Detektion: Fluoreszenz-Wellenlängenprogramm
1. Desisopropylatrazin 2. Metamitron 3. Fenuron 4. Desethylatrazin 5. Chloridazon 6. Crimidin 7. Metoxuron 8. Carbetamid 9. Bromacil 10. Hexazinon 11. Simazin 12. Metribuzin 13. Cyanazin 14. Desethylterbuthylazin 15. Methabenzthiazuron 16. Chlortoluron 17. Atrazin 18. Monolinuron 19. Diuron 20. Isoproturon 21. Metobromuron 22. Norflurazon 23. Metazachlor 24. Methoprotryn 25. Sebuthylazin 26. Propazin 27. Dimefuron 28. Terbutylazin 29. Linuron 30. Chloroxuron 31. Prometryn 32. Chlorpropham 33. Terbutryn 34. Metolachlor 35. Parathionethyl 36. Pencycuron 37. Bifenox 38. Pendimethalin
Säulen: MZ-PBM 250x4.0mm, 3µm (MZ1122-250040)
MZ-PBM 250x3.0mm, 3µm (MZ1122-250030)
MZ-PBM 250x2.1mm, 3µm (MZ1122-250021)
Mobile Phase A: 87.5/12.5 1mmol Ammoniumacetat/Acetonitril
Mobile Phase B: Acetonitril
Gradient:
Zeit / min | %A | %B |
0 | 100 | 0 |
60 | 55 | 45 |
90 | 10 | 90 |
Flussrate: 0.8 mL/min (4.0mm ID), 0.5 mL/min (3.0mm ID), 0.2 mL/min (2.1mm ID)
Probe: Standard in 20/80 Acetonitril/Wasser, 0.5 ng/µL
Injektionsvolumen: 80 µL (4.0mm ID), 40 µL (3.0mm ID), 20 µL (2.1mm ID)
Temperatur: 40 °C
Detektion: UV, 230 nm
HPLC - Reversed Phase:
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