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PFAS ist die Abkürzung für Per- und Polyfluoralkylsubstanzen. Diese sind Industriechemikalien und in vielen industriellen Produkten wie Papier, Textilien oder Kosmetika zu finden. PFAS sind schwer abbaubar und können in der Umwelt, der Nahrungskette und im menschlichen Blut nachgewiesen werden. Dabei stehen PFAS im Verdacht, Krebs zu verursachen.
Die European Chemicals Agency (ECHA) hat im September 2023 mehrere Grenzwerte für PFAS und PFAS enthaltene Produkte herausgegeben. Ebenso hat die United States Environmental Protection Agency (EPA) im Januar 2024 eine neue Methode (EPA Methode 1633) zur Bestimmung von PFAS in verschiedenen Matrices eingeführt. Darüber hinaus wurde im April 2024 sechs PFAS durch die EPA in Trinkwasser reguliert, wodurch sogar ein Grenzwert von Null für PFOA und PFOS eingeführt wurde. Basierend auf diesen Entwicklungen wird es immer wichtiger PFAS in verschiedenen Matrices zu detektieren und die Nachweisgrenzen zu senken.
Auf dieser Seite finden Sie einen allgemeinen Workflow für die PFAS Analyse, alle dazugehörigen Produkte für die Chromatographie, viele Broschüren und einige Applikationen.
Abbildung 1: Allgemeine Struktur von PFAS.
Die Analyse von PFAS geschieht vor allen in Proben mit einer komplexen Matrix wie z.B. verschiedenen Wasserproben (Abwasser, Trinkwasser), Bodenproben oder auch Luftproben. Durch diese komplexen Matrices in Wasser- und Bodenproben, ist es essentiell die Probe mittels SPE vorzubereiten. Je nach Zielgruppe der PFAS können dabei verschiedene Methoden zum Einsatz kommen. Dabei ist die Vorgehensweise der Probenvorbereitung und meist auch der Analyse mittels vorgeschriebenen Methoden wie die EPA Methode 1633, 533, 537.1 oder auch in der ISO 21675:2019 beschrieben. Die verschiedenen Methoden zielen hierbei auf unterschiedliche PFAS ab. Die umfassendste Methode ist zur Zeit die EPA Methode 1633, mit der die meisten PFAS untersucht werden können.
Für Proben aus der Luft, müssen zunächst die PFAS aus der Luft gesammelt werden. Hierfür kann ein sogenannter Air Sampler wie der PFAS FM4 von GL Sciences eingesetzt werden. Mit Hilfe einer Pumpe wird Luft durch verschiedene Filtermedien gesaugt, die gezielt ionische und neutral/flüchtige PFAS sammeln. Anschließend können die PFAS durch organische Lösungsmittel eluiert und über die Chromatographie untersucht werden.
Im Anschluss an die Probenvorbereitung erfolgt die Analyse, welche mittels LC oder GC bewerkstelligt werden kann. Bei der Auswahl der passenden Methode spielen die zu untersuchenden PFAS wieder eine entscheidende Rolle. Neutrale und flüchtige PFAS können durch die GC erfasst werden. Jedoch werden vor allem geladene PFAS nicht detektiert, weshalb vorzugsweise die LC zum Einsatz kommt, um neben den neutralen auch geladene PFAS zu analysieren.
Da die PFAS polyfluorierte Verbindungen sind, ist es wichtig darauf zu achten, keine zusätzlichen polyfluorierten Verunreinigungen in das System einzubringen. Die kann z.B. beim Einsatz von PTFE (Polytetrafluorethylen, Teflon) oder andere Polymeren der Fall sein. Da sich dies vor allem innerhalb des HPLC Systems nicht gänzlich vermeiden lässt, kommen sogenannte Delay Säulen zum Einsatz, die die polyfluorierten Verbindungen aus dem System zurückhält, sodass eine saubere Analyse der Probe möglich ist.
Auf Grund der guten Wasserlöslichkeit und den dennoch hydrophoben Eigenschaften, eignet sich die Umkehrphasenchromatographie hervorragend für die Analyse von PFAS. Durch den Einsatz von speziellen Säulen, die auch in 100% wässriger Lösung eingesetzt werden können, können bis zu 40 PFAS in einem Lauf voneinander getrennt werden.
In der EPA Methode 1633 werden 40 verschiedene PFAS erfasst. Dabei können wässrige, Boden-, und Gewebeproben mit der selben LC Methode untersucht werden. Lediglich die Probenvorbereitung unterscheidet sich.
1. PFBA 2. PFMPA 3. 3-3 FTCA 4. PFPeA 5. PFBS 6. PFMBA 7. PFEESA 8. NFDHA 9. 4-2FTS 10. PFHxA 11. PFPeS 12. HFPO-DA 13. PFHpA 14. PFHxS 15. 5-3 FTCA 16. ADONA 17. 6-2FTS 18. PFOA 19. PFHpS 20. PFNA 21. PFOS 22. 7-3 FTCA 23. 9Cl-PF3ONS 24. 8-2FTS 25. PFDA 26. PFNS 27. NMeFOSAA 28. PFOSA 29. PFDS 30. PFUnA 31. NEtFOSAA 32. 11Cl-PF3OUdS 33. PFDoA 34. NMeFOSA 35. NMEFOSE 36. PFDoS 37. PFTrA 38. NEtFOSE 39. NEtFOSA 40. PFTeDA
Säule: HALO PFAS, 100x2.1mm, 2.7µm (92812-613)
Delay Säule: HALO PFAS Delay, 50x3.0mm, 2.7µm (92113-415)
Mobile Phase A: 20mM Ammoniumacetat
Mobile Phase B: Methanol
Gradient:
Zeit / min | %B |
0.0 | 20 |
12 | 90 |
15 | 90 |
15.1 | 20 |
18 | 20 |
Flussrate: 0.4mL/min
Rückdruck: 505bar
Temperatur: 44°C
Detektion: ESI MS/MS (negativer Modus)
Injektionsvolumen: 2.0µL
Probenlösungsmittel: Methanol/Wasser (96/4)
MS System: Agilent 6400 series
LC System: Agilent 1200 series
Die Hersteller GL Sciences, UCT, Restek, ThermoScientific, Waters und PerkinElmer haben zur Bestimmung von PFAS umfassende Guides von der Probenvorbereitung bis hin zur Analyse herausgebracht. Hier finden sich neben den Säulen für die Analytik auch SPE-Kartuschen, QuEChERS und weiteres Zubehör für den PFAS-Workflow.
HPLC - Reserved Phase:
Eigenschaften:
Probenvorbereitung:
HPLC:
InertSustain AQ-C18
GC:
Probenvorbereitung:
HPLC - Reversed Phase:
HPLC - Reversed Phase:
UHPLC - Reversed Phase:
HPLC - Ion Exchange:
HPLC - HILIC:
HPLC - Reversed Phase:
UHPLC - Reversed Phase:
GC:
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