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PFAS

PFAS ist die Abkürzung für Per- und Polyfluoralkylsubstanzen. Diese sind Industriechemikalien und in vielen industriellen Produkten wie Papier, Textilien oder Kosmetika zu finden. PFAS sind schwer abbaubar und können in der Umwelt, der Nahrungskette und im menschlichen Blut nachgewiesen werden. Dabei stehen PFAS im Verdacht, Krebs zu verursachen.

 

Die European Chemicals Agency (ECHA) hat im September 2023 mehrere Grenzwerte für PFAS und PFAS enthaltene Produkte herausgegeben. Ebenso hat die United States Environmental Protection Agency (EPA) im Januar 2024 eine neue Methode (EPA Methode 1633) zur Bestimmung von PFAS in verschiedenen Matrices eingeführt. Darüber hinaus wurde im April 2024 sechs PFAS durch die EPA in Trinkwasser reguliert, wodurch sogar ein Grenzwert von Null für PFOA und PFOS eingeführt wurde. Basierend auf diesen Entwicklungen wird es immer wichtiger PFAS in verschiedenen Matrices zu detektieren und die Nachweisgrenzen zu senken.

 

Auf dieser Seite finden Sie einen allgemeinen Workflow für die PFAS Analyse, alle dazugehörigen Produkte für die Chromatographie, viele Broschüren und einige Applikationen.

Abbildung 1: Allgemeine Struktur von PFAS.

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700ul Polypropylene vial 9mm 12x32mm 100pk
RT23243
50,00 €
1.5ml Polypropylene vial 9mm 12x32mm 100pk
RT23242
55,00 €
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Technische Daten

PFAS Workflow

Die Analyse von PFAS geschieht vor allen in Proben mit einer komplexen Matrix wie z.B. verschiedenen Wasserproben (Abwasser, Trinkwasser), Bodenproben oder auch Luftproben. Durch diese komplexen Matrices in Wasser- und Bodenproben, ist es essentiell die Probe mittels SPE vorzubereiten. Je nach Zielgruppe der PFAS können dabei verschiedene Methoden zum Einsatz kommen. Dabei ist die Vorgehensweise der Probenvorbereitung und meist auch der Analyse mittels vorgeschriebenen Methoden wie die EPA Methode 1633, 533, 537.1 oder auch in der ISO 21675:2019 beschrieben. Die verschiedenen Methoden zielen hierbei auf unterschiedliche PFAS ab. Die umfassendste Methode ist zur Zeit die EPA Methode 1633, mit der die meisten PFAS untersucht werden können. 

Air Sampler

Für Proben aus der Luft, müssen zunächst die PFAS aus der Luft gesammelt werden. Hierfür kann ein sogenannter Air Sampler wie der PFAS FM4 von GL Sciences eingesetzt werden. Mit Hilfe einer Pumpe wird Luft durch verschiedene Filtermedien gesaugt, die gezielt ionische und neutral/flüchtige PFAS sammeln. Anschließend können die PFAS durch organische Lösungsmittel eluiert und über die Chromatographie untersucht werden.

Chromatographie

Im Anschluss an die Probenvorbereitung erfolgt die Analyse, welche mittels LC oder GC bewerkstelligt werden kann. Bei der Auswahl der passenden Methode spielen die zu untersuchenden PFAS wieder eine entscheidende Rolle. Neutrale und flüchtige PFAS können durch die GC erfasst werden. Jedoch werden vor allem geladene PFAS nicht detektiert, weshalb vorzugsweise die LC zum Einsatz kommt, um neben den neutralen auch geladene PFAS zu analysieren.

PFAS Delay Säule

Da die PFAS polyfluorierte Verbindungen sind, ist es wichtig darauf zu achten, keine zusätzlichen polyfluorierten Verunreinigungen in das System einzubringen. Die kann z.B. beim Einsatz von PTFE (Polytetrafluorethylen, Teflon) oder andere Polymeren der Fall sein. Da sich dies vor allem innerhalb des HPLC Systems nicht gänzlich vermeiden lässt, kommen sogenannte Delay Säulen zum Einsatz, die die polyfluorierten Verbindungen aus dem System zurückhält, sodass eine saubere Analyse der Probe möglich ist.

Umkehrphasenchromatographie

Auf Grund der guten Wasserlöslichkeit und den dennoch hydrophoben Eigenschaften, eignet sich die Umkehrphasenchromatographie hervorragend für die Analyse von PFAS. Durch den Einsatz von speziellen Säulen, die auch in 100% wässriger Lösung eingesetzt werden können, können bis zu 40 PFAS in einem Lauf voneinander getrennt werden.

Applikationen

EPA Methode 1633

In der EPA Methode 1633 werden 40 verschiedene PFAS erfasst. Dabei können wässrige, Boden-, und Gewebeproben mit der selben LC Methode untersucht werden. Lediglich die Probenvorbereitung unterscheidet sich. 

Peakidentitäten

1. PFBA  2. PFMPA  3. 3-3 FTCA  4. PFPeA  5. PFBS  6. PFMBA  7. PFEESA  8. NFDHA  9. 4-2FTS  10. PFHxA  11. PFPeS  12. HFPO-DA  13. PFHpA  14. PFHxS  15. 5-3 FTCA  16. ADONA  17. 6-2FTS  18. PFOA  19. PFHpS  20. PFNA  21. PFOS  22. 7-3 FTCA  23. 9Cl-PF3ONS  24. 8-2FTS  25. PFDA  26. PFNS  27. NMeFOSAA  28. PFOSA  29. PFDS  30. PFUnA  31. NEtFOSAA  32. 11Cl-PF3OUdS  33. PFDoA  34. NMeFOSA  35. NMEFOSE  36. PFDoS  37. PFTrA  38. NEtFOSE  39. NEtFOSA  40. PFTeDA

Chromatographie-Säulen

Säule: HALO PFAS, 100x2.1mm, 2.7µm (92812-613)

Delay Säule: HALO PFAS Delay, 50x3.0mm, 2.7µm (92113-415)

Downloads

Die Hersteller GL Sciences, UCT, Restek, ThermoScientific, Waters und PerkinElmer haben zur Bestimmung von PFAS umfassende Guides von der Probenvorbereitung bis hin zur Analyse herausgebracht. Hier finden sich neben den Säulen für die Analytik auch SPE-Kartuschen, QuEChERS und weiteres Zubehör für den PFAS-Workflow.

Hersteller Übersicht

AMT-HALO®

HPLC - Reserved Phase:

 

  • HALO PFAS (EPA 533, 537.1, 1633, 8327)

 

Eigenschaften:

  • Anwendungssicher durch methodenqualifizierte Chargenanalyse
  • Endverkappte Alkylphasen für hochempfindliche LCMS-Analysen
  • Optimale 2,7 µm Fused-Core®-Partikel für robuste, zuverlässige Leistung und hocheffiziente Trennungen mit geringem Gegendruck

GL Sciences

Probenvorbereitung:

  • Air Sampler
  • InertSep PLS-2 (EPA 537.1)
  • InertSep WAX, MA-2 (EPA 533)

 

HPLC:

GC:

  • InertCap Pure-WAX (Air Sampling)

Macherey-Nagel

Probenvorbereitung:

 

  • Chromabond PFAS (DIN 38407-42, EPA 537.1, 533)
  • Chromabond HR-XAW (EPA 533)

  • Chromabond HR-X (EPA 537.1)

     

HPLC - Reversed Phase:

 

  • Nucleodur PFAS 3µm
  • Nucleodur PFAS Delay

Merck Supelco (Sigma-Aldrich)

Probenvorbereitung:

  • Supelclean ENVI-WAX (EPA 533)

 

HPLC - Reversed Phase:

  • Ascentis Express PFAS 2.7µm
  • Ascentis Express PFAS Delay 2.7µm

Restek

Probenvorbereitung:

  • Resprep S-DVB (EPA 537.1)

 

HPLC - Reversed Phase:

  • Raptor C18 2.7µm (EPA 537.1)
  • Raptor C18 5µm
  • PFAS Delay 5µm
  • Force C18 3µm
  • Raptor Polar X 2.7µm

 

HPLC - HILIC:

  • Raptor X 2.7µm

 

UHPLC - Reversed Phase:

  • Raptor C18 1.8µm
  • Force C18 1.8µm (EPA 8327)

Shimadzu

HPLC - Reversed Phase:

  • Shim-pack Velox SP-C18 2.7µm
  • Shim-pack XR-ODS II 2.2µm

 

UHPLC - Reversed Phase:

  • Shim-pack GIST C18 2µm

SIELC

HPLC - Ion Exchange:

  • Newcrom A 5µm

Shodex

HPLC - HILIC:

  • HILICpak VT-50 2D 5µm

S*Pure

Probenvorbereitung:

  • SEClute PFAS

Thermo Fisher

HPLC - Reversed Phase:

  • Hypersil GOLD aQ 3µm (EPA 537)
  • Accucore RP-MS 2.6µm (EPA 1633, 533, 537, 8327)
  • Hypersil BDS C18 5µm

 

UHPLC - Reversed Phase:

  • Acclaim 120 C18 2.2µm (1633, 533, 537)
  • Acclaim Polar Advantage 2.2µm (1633, 533, 537)

 

GC:

  • TraceGOLD TG-200MS
  • TraceGOLD TG-5SilMS

Waters

Probenvorbereitung:

  • Oasis WAX 96-well µElution Plates

 

UHPLC - Reversed Phase:

  • ACQUITY UPLC CSH Phenyl Hexyl 1.7µm (ASTM 7968)
  • ACQUITY UPLC BEH C18 1.7µm
  • ACQUITY UPLC C18 1.7µm
  • ACQUITY Premier BEH Shield RP18 1.7µm
  • ACQUITY UPLC HSS T3 1.8µm

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